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微波消解儀溫度過高會導(dǎo)致什么情況發(fā)生?
微波消解儀使用的微波液體含有定量的重鉻酸鉀和硫酸。兩種強(qiáng)氧化劑會氧化測試樣品中的可氧化物質(zhì)。消耗的重鉻酸鉀可用滴定法測定,再用差分法計算。得出的結(jié)論是化學(xué)需氧量由
建議在使用前仔細(xì)閱讀說明書,畢竟這種方法是高溫,含有強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑。所以安全第一!
微波消解因溫度過高引起的減壓
微波消解因溫度過高造成減壓,會損壞內(nèi)膽,使內(nèi)膽杯口變形。原因如下:
1、內(nèi)膽口或蓋子被污染,吸收微波。
在消解過程中,傳感器監(jiān)測的溫度為溶液溫度,不能監(jiān)測罐口溫度。如果發(fā)生這種情況,罐口溫度將超過編程溫度,可能達(dá)到260度以上。這時,內(nèi)膽的嘴和蓋子都會軟化,壓力阻力會大大降低,從而產(chǎn)生泄壓。為避免這種情況,應(yīng)定期檢查內(nèi)鍋和鍋蓋的微波吸收情況。
2、陶瓷管壞了。
陶瓷管破裂后,如果繼續(xù)取樣,主控罐將無法保持壓力,無法保持溫度。這時儀器會認(rèn)為功率不夠,增加功率。其他消化罐會出現(xiàn)溫度失控和壓力釋放。
3、消化罐在腔體中放置不均勻。
微波消解儀的微波均勻分布在腔體內(nèi),但微波具有一定的穿透厚度。如果主控槽周圍有兩個消解槽,腔體本身有六個反射面和兩個反射面來的微波被周圍的兩個消解槽吸收,主控槽吸收微波的功率減少 1/3。例如,當(dāng)同時消解5個樣品時,如果將兩個樣品放在主控槽周圍,兩個樣品分散在對面,則主控槽吸收微波的效率將大大降低,其他消化罐的溫度將超過主控罐的溫度。當(dāng)溫度和壓力達(dá)到極*,就會出現(xiàn)壓力下降。
微波消解儀注意事項:
1、消解時,保證所有外罐內(nèi)外壁無水,內(nèi)罐外壁無水,保持爐腔干燥。
2.所有容量瓶、移液管、燒杯、消解內(nèi)膽等必須用硝酸浸泡8-12小時。